高效液相色谱法测定保健食品中他达拉等非违禁药物含量

2014-07-17 17:27:28 来源: 浏览:

某些保健食品生产企业为突出产品的功效,置消费者健康于不顾,擅自在抗疲劳类保健品中非法添加西地那非、伐地那非、他达拉非等壮阳药类。此三种药都是属于磷酸二酯酶5(PDE-5)抑制剂的处方药,均用于临床治疗男性勃起功能障碍(ED),但国家严禁添加在任何保健食品中。

目前,国内还未见他达拉非检测方法报道,国外已有检测西地那非、他达拉非方法的报道,采用的是高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)联用法或高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-UC-ESI-MS)联用方法,但都是用在药品和一些生物制品的研究中,对于在保健食品中应用未见报道。本研究通过试验条件的优化,达到了他达 拉非和西地那非、伐地那非的完全分离,建立了一种灵敏准确、快速简便的保健食品中他达拉非、西地那非、伐地那非的高效液相色谱测定方法。

一、主要仪器与试剂

Waters510型高效液相色谱仪;996二极管阵列检测器;Prodigy 5u OD柱(250mm*4.60mm)。

他达拉非、西地那非、伐地那非标准储备溶液:1.0g*L-1,分别称取他达拉非、西地那非、伐地那非标准对照品0.1000g于100mL容量瓶中,以少量乙腈溶解,用乙腈-水(40+60)溶液定容,使用时,用乙腈-水(40+60)溶液稀释成100mg*L-1标准工作溶液。

乙腈为色谱纯,水为超纯水,其它试剂为分析纯。所用试剂使用前均经0.45󰀁g滤膜过滤,超声脱气。

二、色谱条件

流动相:乙腈-0.05mol*L-1三乙胺(40+60)(用磷酸调pH值至5.0),流速1.0mL*min-1,检测波长为290nm,进样量为20uL。

三、试验方法

称取粉碎均匀保健样品0.01~0.05g置于50mL容量瓶中,加入乙腈-水(40+60)溶液30mL溶解,超声提取10min,再用乙腈-水(40+60)溶液定容至50mL,以0.45󰀁m滤膜过滤备用,进样量20󰀁L。按色谱条件进行测定。

在190~700nm波长范围内,对他达拉非、伐地那非、西地那非混合标准溶液进行扫描



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