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磺胺类药物在猪肉中的残留检测的样品前处理方法

2015-03-06 16:09:39 来源:互联网 浏览:

1、合作实验单位:浙江省兽药饲料监察所、浙江省畜产品质量安全检测中心

2、依照方法:国家农业行业标准 NY5029—2001

3、样品:猪肉

4、国标规定的提取和纯化过程如下:

称取组织样品5g(精确到0.1g),加入乙腈25ml, 无水硫酸钠少许(血清除外),匀浆后,以3000r/min 的速度离心5min。分离后的残渣再用25ml 乙腈处理,振荡10min 后,以3000r/min 的速度离心5min。合并两次的上清液,加入正己烷30ml,振荡10min 后,以3000r/min 的速度离心5min,取下层液体,加入正丙醇10ml,50 摄氏度下减压干燥(1) ,残留物用95%乙腈3ml 溶解,过Sep Pak 氧化铝B 柱。用95%乙腈5ml 过柱,不收集,再用70%乙腈10ml 洗脱后,洗脱液中加入5ml 正丙醇,50C 下减压干燥(2)后,残留物用2.0ml流动相溶解,所制样液用高效液相色谱仪进行检测。

5、目前使用的仪器:

BUCHI 旋转蒸发仪R-200+VACCUMBRAND 真空隔膜泵 2 套

6、实验过程中碰到的问题:

1) 处理的样品数量大,平均每天处理60 个样品,每次20~30ml 样品量;每天同时用2 套旋转蒸发仪处理,2 个人平均每人每天处理30 次,每次蒸发大概需要8~10min(不含中间转换时间)。操作过程繁琐、时间长。

2) 无法进行真空度控制,样品在蒸发过程中容易暴沸。并且溶液来不及冷凝全部被带到真空泵中。




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